碳是最常用的復(fù)型材料斷口的微觀觀察
金相顯微鏡
斷口的微觀觀察
和掃描電子顯微鏡。
應(yīng)用掃描電子顯微鏡觀察斷口時無需制備樣品,只需取
適當(dāng)大小的試樣直接放入觀察即可,因為它是利用快速電子
轟擊斷口使其產(chǎn)生次級電子成象的。但對透射式電子顯微鏡
來說,通常在100千伏情況下電子束只能穿透大約2000埃厚
的金屬試樣, 因此,一般都要采用電子顯微鏡復(fù)型的方法來
制備斷口試樣。常用的復(fù)型有一級復(fù)型和二級復(fù)型,其制備
方法簡單介紹如下(詳細(xì)的可參閱一般電子顯微鏡試樣制備
資料:
一級復(fù)型
一級復(fù)型是直接把斷口樣品需觀察部分置于真空噴鍍儀
的真空室中,在上面噴上一層無結(jié)構(gòu)的薄膜,如碳膜,然后把
膜與斷口基體分離,對膜進(jìn)行觀察。這是一種負(fù)復(fù)型,這種復(fù)
型具有較高的分辨率,它對確定斷口上第二相質(zhì)點特別有效
(即萃取)。
碳是最常用的復(fù)型材料,碳經(jīng)過真空蒸發(fā)后在斷口上形
成一層薄膜,這層薄膜除無結(jié)構(gòu)外,而且在電子束的轟擊下,
也具有較高的強度及穩(wěn)定性。如果復(fù)型工作做得好,可以獲
得較高的襯度和分辨率。一般利用碳復(fù)型可得到60埃的分
辨率。但斷口經(jīng)過一次復(fù)型電解或化學(xué)剝離后受到破壞而不
能再用。
噴后的斷口試樣利用小針把噴上的膜分成小格,然后進(jìn)
行電解分離或化學(xué)分離。在萃取時應(yīng)該注意選擇合適的溶液
和電解規(guī)范,以致于對第二相質(zhì)點不腐蝕或相對于基體材料
有較少的腐蝕性。對于鋼來說,常用的是鹽酸、硫酸、高氯酸
之類的酒精溶液。