納米測(cè)量方法實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)的必要性國內(nèi)外國外的進(jìn)展?fàn)顩r

1 大綱
在21世紀(jì)這個(gè)時(shí)候，納米技術(shù)成為了繼計(jì)算機(jī)信息技術(shù)、生命科學(xué)后又一個(gè)推動(dòng)全球科技革新、經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)的全新重大領(lǐng)域。
納米技術(shù)在納米電子、納米機(jī)械、納米生物、納米材料等各個(gè)方面拓寬全新的視角。納米是一個(gè)一米的10-9數(shù)量級(jí)的微小尺寸，只有當(dāng)物質(zhì)到了這么小的線度，其各種各樣不同于大塊同類樣品的特性才能顯示出來。人們正是希望開發(fā)這些未知的特征，利用這些未知的特征，來推動(dòng)這一科技革新。對(duì)于這些微小物質(zhì)結(jié)構(gòu)的控制利用，首先離不開測(cè)量技術(shù)，傳統(tǒng)的用于納米測(cè)量的儀器主要是透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、粒度分布測(cè)量?jī)x，自80年代又發(fā)展起來了SPM（掃描探針顯微鏡）包括掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、摩擦力顯微鏡、磁力顯微鏡等。由于絕大多數(shù)納米技術(shù)從實(shí)驗(yàn)室到中試及產(chǎn)品化都離不開計(jì)量尺寸數(shù)據(jù)，而且并非在同一類儀器上獲得，所以這些測(cè)量?jī)x器的量值統(tǒng)一，可溯源性是非常重要的。

2 目前狀況
1）從我們國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局的標(biāo)準(zhǔn)化管理來看，除了透射電子顯微鏡光學(xué)、掃描電子顯微鏡光學(xué)、粒度儀有計(jì)量檢定規(guī)范外，其它儀器尚無計(jì)量檢定規(guī)程。此外，透射電子顯微鏡有透射電子顯微鏡放大率測(cè)試方法光學(xué)。以上規(guī)程和標(biāo)準(zhǔn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)尚無溯源性要求，這對(duì)計(jì)量量值的統(tǒng)一和傳遞是不利的。
2）  在目前的計(jì)量檢定規(guī)程中所用的用于放大倍率的標(biāo)樣為機(jī)械刻線光柵的復(fù)制品或類似的刻線標(biāo)準(zhǔn)，用于SPM的工作標(biāo)樣也為機(jī)械刻線的光柵復(fù)制品或類似的刻線標(biāo)準(zhǔn)，其標(biāo)準(zhǔn)值為2160條/mm，19條/mm，……。由于它的數(shù)據(jù)為一個(gè)總體集合統(tǒng)計(jì)值，而使用時(shí)我們?cè)陲@微鏡看到的卻是十幾條或甚至幾條（高倍時(shí)），所以不符合計(jì)量量值的正確性和溯源性。
3）  各類粒度儀使用的標(biāo)樣也只有大小粒徑值，并無形狀因子校正值，而它的標(biāo)定卻是依賴于光學(xué)或電子顯微鏡。這往往帶來各類儀器所獲得的測(cè)量值的不統(tǒng)一和無法溯源。
4）  以上各文件所述能提供的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)均為微米級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，不能標(biāo)定納米量級(jí)的尺寸。（除了原子級(jí)的尺寸Å級(jí)也就是0.1納米數(shù)量級(jí)的尺寸可以通過云母，石墨等晶體的晶格常數(shù)來確定，但由于儀器在整個(gè)可測(cè)量范圍內(nèi)是不線性的，納米范圍的測(cè)量仍無法解決。
5）  國外的有關(guān)納米測(cè)量?jī)x器放大倍率校正的標(biāo)準(zhǔn)，如美國ASTM標(biāo)準(zhǔn)“掃描電子顯微鏡放大倍率的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)方法”光學(xué)中規(guī)定所采用的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的量值必須建立在一個(gè)可溯源到一個(gè)正確值的程序上，每一個(gè)被證實(shí)的量值必須附有一個(gè)有置信水平的不確定度。

3 單分散相標(biāo)準(zhǔn)小球作為微小尺寸測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)越性
1）標(biāo)準(zhǔn)小球由于其球?qū)ΨQ性在任何儀器中可以認(rèn)為其是一維的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。
2）標(biāo)準(zhǔn)小球由于其制作的大小不均，·重力而致不圓¸測(cè)量時(shí)的變形等均可用一個(gè)粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差來評(píng)價(jià)并給出不確定度。
3）  由于可采用有機(jī)材料制作，密度接近于水，在水中分散性好，可運(yùn)用于水溶液液相定標(biāo)，也可用于氣相定標(biāo)（氣溶膠也由液相噴射而成）。
4）  用球?qū)ΨQ的顆粒作為標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來標(biāo)定各種粒度儀，由于其形狀因子最簡(jiǎn)單，已逐漸為各國和各儀器廠商所采用，實(shí)際也證明了采用球形粒子對(duì)于各種粒度分析儀器（重力沉降法，離心沉降法，電子篩網(wǎng)法，顯微鏡法，電子敏感區(qū)域法）之間的量值統(tǒng)一有多方面的優(yōu)點(diǎn)。歐共體標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)局（BCR）正計(jì)劃用球形標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來替代目前用的非球形的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)粒子光學(xué)。

4 工作展望
1）研究標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的溯源性。
2）研究采用標(biāo)準(zhǔn)小球作為納米測(cè)量?jī)x器的檢定用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。
3）制定用標(biāo)準(zhǔn)小球標(biāo)定其放大倍率的各種儀器（電鏡、SPM、粒度儀等）的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法。
4）修改不再合適的的計(jì)量檢定程序。