在管中升華
升華后所得到的升華物不必立刻用
顯微鏡檢查時(shí)可以在管內(nèi)進(jìn)行
升華,。在一端封閉的毛細(xì)管中升華時(shí),把試樣放在管底后,在距
管底大約30mm處用小燈焰拉細(xì),然后將毛細(xì)管插進(jìn)裝有溫度計(jì)的金
屬塊的小孔里,用小燈焰慢慢加熱金屬塊,使升華物冷凝在毛細(xì)管
的開口端,必要時(shí)當(dāng)然可以在恒溫下升華。
另外一種嵌有燒結(jié)玻璃濾板的升華管很適于用以升華固體結(jié)晶;
加入溶液后,在液面上通氣,使溶劑揮散,則試樣呈薄膜狀留在管
底,裝上回流冷凝器,放在金屬塊中慢慢加熱到比升華物的熔點(diǎn)代
不到10℃時(shí),回流冷凝器的底面上就應(yīng)該有升華物出現(xiàn),如果沒有
,把支管連到水泵上,抽到2.6kpa,然后改用油泵抽到2.7。
物理劃物理化學(xué)方法
首先考慮試樣是均相的,不審非均相的,。均相的包括固一固溶
液(混合結(jié)晶),液-固溶液、液-液溶液等,而非均相的則是以懸
浮液、乳濁液或固體混合物等形式存在,以下分別就這兩種類型的
試樣加以討論。