測量超過鉑合金熱電偶極限1900℃以上溫度時,只有光學(xué)高溫
計是合理的精確方法,壓力容器的側(cè)面有觀察管與窗孔,并且在
輻射罩與發(fā)熱管上也留有小孔以測量爐子內(nèi)部的溫度。光學(xué)高溫
計讀數(shù)必須先對窗孔透光度與被測時表面的發(fā)射率加以校正,以
Ir與Mo的熔點作為校正標(biāo)準(zhǔn),精確度為+10℃,在一般情況下,
溫度測量精確度為+30℃,誤差可以是50℃。
測定C在Si中的溶解度時,坩堝中盛滿Si,用緊密的塞子將干
露露封閉,置于爐內(nèi)加熱至實驗溫度2100-2900℃,熱平衡很快
達(dá)到,樣品保溫1-2分鐘,然后切斷電流,由于輻射冷卻,爐溫
迅速下降,Si在坩堝內(nèi)凝固,從爐內(nèi)取出石墨坩堝,并在氧氣中
把它燒掉,原始物質(zhì)內(nèi)的形成Si可以計算如下:
1、一部分與坩堝反應(yīng),在石墨孔隙中形成SiC微品物質(zhì)。
2、一部分殘留于坩堝內(nèi),凝固為元素Si,約為500毫克原始物
質(zhì)的10-60%。
3、一部分與溶解在液體Si中的C化合,呈SiC形態(tài)沉積于Si凝
固物內(nèi),凝固的Si中末發(fā)現(xiàn)有游離C。
4、由于高壓氬氣氛的遮蔽作用與高密度石墨的低透氣性,如
果有,也只有很少的Si蒸發(fā)逸去。