顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀的構(gòu)成間接-物像清晰使用方便
顯微熔點(diǎn)測(cè)定法
顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀,主要構(gòu)造是一個(gè)可以用電控制的金屬加熱
臺(tái)安裝在
顯微鏡上. 取一塊18mm見(jiàn)方的顯微鏡用玻璃載片,用不
銹鋼刮匙尖端挑兒顆結(jié)晶置于這塊玻片上,再用一塊玻片將樣品
蓋住. 用攝子夾住玻片,將其放在金屬塊加熱臺(tái)上。用刮匙撥動(dòng)
玻片,并調(diào)節(jié)顯微鏡焦距,使晶體對(duì)準(zhǔn)光線入射孔道,清晰地呈
現(xiàn)在視野中。然后在玻片上蓋上一塊橋玻璃。橋玻璃寬20mm,長(zhǎng)
約30mm,高為3-4mm ,用于保溫。再蓋上圓形厚玻璃蓋.
然后重新調(diào)節(jié)顯微鏡焦距,使物像清晰,接上電源。如果是
測(cè)未知樣品的熔點(diǎn),可先快速測(cè)出一個(gè)大致熔點(diǎn)范圍,然后再仔
細(xì)測(cè)定準(zhǔn)確熔點(diǎn). 可快速升溫至熔點(diǎn)下10℃附近,切斷電源,直
到溫度開(kāi)始下降時(shí),再繼續(xù)以每分鐘2 ℃的升溫速率加熱,使溫
度升到臨近熔點(diǎn)3 ℃時(shí)為止.
以后減為每3^-4min 上升1 ℃. 當(dāng)溫度到達(dá)熔點(diǎn)時(shí),往往可
以觀察到晶體發(fā)生重排,最后,剛好在熔化前,晶體尖銳棱邊變
渾圓. 結(jié)晶完全熔化后變成小球狀,讀取結(jié)晶變圓并開(kāi)始成為小
球狀時(shí)的溫度,這個(gè)溫度就是樣品的熔點(diǎn).