合成產(chǎn)物是否是晶體?晶化反應(yīng)是否結(jié)束?是否有雜晶存在?
最簡(jiǎn)單的方法
是取一點(diǎn)點(diǎn)樣品放到載片上,使用光學(xué)顯微鏡觀察,此法簡(jiǎn)單快速, 如晶化反應(yīng)沒有完全,可將反應(yīng)釜(器)放回,繼續(xù)品化,如果發(fā)現(xiàn)情況不對(duì),
可以及早停止晶化反應(yīng),節(jié)約時(shí)間一般說(shuō)來(lái),200 ~ 400倍的一般顯微鏡就足夠了,
經(jīng)過(guò)仔細(xì)調(diào)整的顯微鏡很容易觀察到晶體
從同一反應(yīng)器得到的同一種晶相的晶體生長(zhǎng)較好的應(yīng)該其有相同的外形.
因此,如果有多種外形的品體存在,產(chǎn)物很可能含有多種晶相.
較大的晶體可以看到形貌的細(xì)節(jié),并估計(jì)晶體尺寸大小,較小的晶體則只能觀察晶休
的大小是否均一,是否有無(wú)定形存在(無(wú)定形在顯微鏡下大小不一,邊緣不整,對(duì)于
傳統(tǒng)的沸石合成,未晶化的凝膠多為淺黃色,而晶體是無(wú)色透明的)
然后,再用X射線衍射方法驗(yàn)證和進(jìn)一步鑒定.